1. 원리 및 적용범위
1964년 Greenfield 등에 의하여 ICP의 원자 분석 방법으로서의 가능성이 보고
이 분야는 원자 분석에서 가장 중요한 자리를 차지하게 되었다.
ICP(Inductively Coupled Plasma)란 고주파 유도 결합 플라즈마를 광원으로
사용한 방출 분광법(Emission spectroscopy)을 말한다. 종래의 방출 분광용
광원으로서는 arc 및 sparc 방전등이 사용 되었다.
arc 방전은 분말시료의 분석 및 고순도 물질의 분석에, sparc 방전은 금속시료
의 분석에 널리 사용되어 왔으며, 특히 후자는 고체 시료를 직접 들뜨게하여
신속하게 다원소 동시 분석이 가능하기 때문에 품질관리 분석에 많이 사용
되었다.
그러나 이들 방법은 용액 시료에 대해서는 감도가 충분하지 않으므로 AAS
(Atomic Absorption Spectrometriy)가 발전하면서 용액 시료를 방출 분광법
으로 분석하는 경우는 거의 없었으며, 고체 시료의 분석에 있어서도 미량 성분
분석의 경우를 제외하고는 X-ray fluorescence가 보다 정밀한 분석이 가능하
기 때문에 한 때는 방출 분광법이 거의 사용되지 않은 분석법으로 인식된 적도 있
었다.
그러나 1960년 T.B. Reed에 의해 고안된 ICP가 여러 개발 과정을 거쳐 1977
년부터는 상품화 되어 방출 분광법이 사용되면서 다시 곽광을 받기 시작하여
현재 그 분야가 급격히 늘어나고 있다.
시료를 고주파유도코일에 의하여 형성된 아르곤 플라스마에 도입하여 6,000~
8,000。K에서 여기된 원자가 바닥상태로 이동할 때 방출
하는 발광선 및 발광강도를 측정하여 원소의 정성 및 정량분석에 이용하는
방법이다.
2. 개 요
ICP는 아르곤가스를 플라스마 가스로 사용하여 수정발진식 고주파발생기로
부터 발생된 주파수 27.13MHZ 영역에서 유도코일에 의하여 플라스마를 발생
시킨다.
ICP의 토오치(Torch)는 3중으로 된 석영관이 이용되며 제일 안쪽으로는 시료가
운반가스(아르곤, 0.4~2L/min)와 함께 흐르며, 가운데 관으로는 보조가스(아
르곤, 플라스마가스, 0.58~2L/min), 제일 바깥쪽 관에는 냉각가스 (아르곤, 10
~20L/min)가 도입되는데 토오치의 상단부분에는 물을 순환시켜 냉각시키는
유도코일이 감겨 있다.
이 유도코일을 통하여 고주파를 가해주면 고주파가 아르곤가스 매체 중에 유도
되어 플라스마를 형성하게 되는데 이때 테슬라코일에 의하여 방전하면 아르곤
가스의 일부가 전리되어 플라스마가 점등한다. 방전시에 생성되는 전자는 고주
파 전류가 유도코일을 흐를 때 발생하는 자기장에 의하여 가속되어 주위의 아르
곤가스와 충돌하여 이온화되고 새로운 전자와 아르곤이온을 생성한다.
이와 같이 생성된 전자는 다시 아르곤가스를 전리하여 전자의 증식작용을 함으
로서 전자밀도가 대단히 큰 플라스마 상태를 유지하게 된다. 아르곤플라스마는
토오치 위에 불꽃형태(직경 12~15㎜, 높이 약 30㎜)로 생성되지만 돈도, 전자
밀도가 가장 높은 영역은 중심축보다 약간 바깥쪽(2~4㎜)에 위치한다.
이와 같은 ICP의 구조는 중심에 저온, 저전자 밀도의 영역이 형성되어 도너츠 형
태로 되는데 이 도너츠 모양의 구조가 ICP의 특징이다. 에어로졸 상태로 분무된
시료는 가장 안쪽의 관을 통하여 플라스마(도너츠모양)의 중심부에 도입되는데
이때 시료는 도너츠 내부의 좁은 부위에 한정되므로 광학적으로 발공되는 부위
가 좁아져 강한 발광을 관측할 수 있으며 화학적으로 불활성인 위치에서 원자화
가 이루어지게 된다.
플라스마의 온도는 최고 15,00。K까지 이르며 보통시료는 6,000~8,000K의
고온에 도입되므로 거의 완전한 원자화가 일어나 분석에 장애가 되는 많은 간섭
을 배제하면서 고감도의 측정이 가능하게 된다. 또한 플라스마는 그 자체가 광원
으로 이용되기 때문에 매우 넓은 농도범위에서 시료를 측정할 수 있다.
[출처] ICP(원리 및 적용범위)|작성자 비만기린